Current Photovoltaic Research. 31 December 2024. 104-110
https://doi.org/10.21218/CPR.2024.12.4.104

ABSTRACT


MAIN

  • 1. 서 론

  • 2. 본 론

  •   2.1 금속 할라이드 첨가제의 효과

  •   2.2 상 변화 메커니즘

  • 3. 결 론

1. 서 론

금속 할로겐화물 페로브스카이트는 우수한 광전기적 특성 덕분에 발광 다이오드(LED), 태양전지, 레이저 등 다양한 광전 소자에 응용되고 있다1-8). 일반적으로 ABX3 구조를 가진 페로브스카이트는 A 자리에 Methylammonium (MA+), Formamidinium (FA+)와 같은 유기물 또는 세슘(Cs+)과 같은 무기물 1가 양이온이 사용된다. B 자리에는 2가 금속 양이온이 사용되며 주로 납(Pb2+), 주석(Sn2+)이 사용된다. 마지막으로 X 자리에는 할라이드 음이온인 염소(Cl-), 브롬(Br-), 아이오딘(I-)이 사용된다. [BX6]4- 팔면체가 X 자리 음이온을 공유하며 뼈대를 이루고, 그 사이 빈 공간을 A 자리 양이온이 채운다9). Fig. 1와 같이 X 자리 할라이드 음이온의 조성만 바꿔도 가시광선 영역의 다양한 파장을 발산할 수 있다. 이로 인해 페로브스카이트는 RGB 디스플레이의 모든 서브 픽셀 적용 가능하며, 좁은 발광 반치 폭(FWHM)으로 인해 높은 색 순도를 제공한다. 이렇듯 LED에 적합한 특성들을 바탕으로 많은 연구가 진행되어 Fig. 1(b)와 같이 녹색, 적색에서는 상당한 진전을 보였지만10-12), 청색에서는 여전히 낮은 효율, 짧은 수명, 불안정한 발광 파장 등의 문제를 안고 있다.

이러한 문제를 해결하기 위해 준-2차원 페로브스카이트가 연구되고 있다. 준-2차원 구조는 기존의 3차원 페로브스카이트에 비해 더 나은 광전기적 특성과 구조적 안정성을 제공한다. 이는 구조적 특성에서 기인한다13-18). Fig. 1(c)와 같이 Phenyl ethyl ammonium (PEA)와 같은 큰 유기 양이온이 결정 성장 과정에서 투입되어 페로브스카이트 [BX6]4- 팔면체 격자 내에 결합하지 못하고 겉에 샌드위치 형태로 결합하여 격자의 성장이 (100) 결정 면 외 방향(out-of-plane)으로 차원의 제한을 받아 2차원 형상을 가진다19, 20). 기존의 3차원과 달리 준-2차원은 유기 양이온이 절연층 역할을 하여 페로브스카이트 층을 고립시킨다. 그래서 수분, 산소, 빛 등 외부 환경으로부터 보호하고, 표면 결함을 비활성화(passivation)하여 안정성과 효율을 향상시키는 효과를 가진다. 또한 구조적으로 밴드 갭 에너지의 차이에 의해 페로브스카이트 [BX6]4- 팔면체가 ‘우물’ 역할을 하고, 이를 둘러싼 유기 양이온이 ‘장벽’ 역할을 하여 양자 우물 구조를 형성한다. 양자 우물 구조에서 기인한 양자, 유전 구속 효과는 기존의 3차원 페로브스카이트에 비해 여기자(엑시톤) 결합 에너지를 높인다19, 21-23). 전하의 파동 함수가 양자 우물의 폭 제한으로 인해 한 방향으로 압축되어 움직임에 제한을 받고, 페로브스카이트와 그 주위를 둘러싼 유기 양이온의 유전율의 차이로 인해 발생한다16, 24, 25). 양자 우물에 가둬진 전자와 정공은 더 강해진 결합 에너지를 가져 상온에서 더 안정적인 엑시톤을 형성하고 복사 재결합 효율을 높일 수 있다5, 26, 27). 이 효과는 청색 LED의 성능을 향상시킬 수 있는 가능성을 제시하고 있다. 양자 우물의 폭은 장벽 역할의 큰 유기 양이온 사이에 위치한 [BX6]4- 팔면체의 단위 셀 수(n)에 따라 n=1, 2… 등으로 표현되고, n값에 따라 서로 다른 밴드 갭을 가진다. n값이 작을수록 밴드 갭이 크고, 클수록 밴드 갭이 작아진다28). 필름 전체에 다양한 n값을 갖는 2차원 상이 분포하고, 광 또는 전기적으로 여기 시키면 큰 밴드 갭 상에서 작은 밴드 갭 상으로 빠른 속도로 광 전하가 이동하는 에너지 깔때기(energy funneling) 현상이 발생한다29-31). 가장 작은 밴드 갭, 즉 발광하는 상에 축적된 전하들은 효율적으로 결함 준위를 passivation하여 복사 재결합을 상당히 향상시키고 높은 광 발광 양자 수율(PLQY)로 이어진다5, 9, 26, 32).

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Fig. 1

(a) Photoluminescence spectra of metal halide perovskite from blue to red by easily changing halides41), (b) peak external quantum efficiency of state-of-the-art perovskite LEDs42), (c) unique structural and electronic properties of qausi-2-dimensional perovskites36)

이상적인 energy funneling 과정이 진행되려면 엑시톤이 분리되지 않고 발광 영역까지 도달할 수 있어야 한다. 그러나 준-2차원 상의 두께 분포가 넓게 나타나면 인접한 영역과 에너지 준위 차이로 원하지 않는 영역에서 엑시톤이 재결합하거나, 전하 이동 경로가 길어져 중간에 소실될 수 있다33-36). 에너지 이동이 효과적으로 일어나려면 소실되는 과정을 피하기 위해 빠르게 발광 영역으로 이동해야 한다29, 37, 38). 준-2차원 페로브스카이트에서 다양한 상의 분포는 전하 이동 경로에 영향을 주고, 엑시톤의 복사 재결합 효율로 연결된다. 그래서 분포를 좁게 조절하여 에너지 이동 과정을 줄이는 것이 중요하다39, 40). 본 논문에서는 준-2차원 페로브스카이트에 금속 할라이드 첨가제를 도입하여 성능을 향상시키는 연구 동향을 다루고자 한다.

2. 본 론

2.1 금속 할라이드 첨가제의 효과

금속 할라이드 첨가제는 준-2차원 페로브스카이트의 상 분포를 제어하여 발광 효율을 향상시키는 데 중요한 역할을 한다. 우선 1가 양이온부터 살펴보면, Peiyuan P. 연구팀은 브로민화 소듐(NaBr)을 첨가하여 Fig. 2(a), (b)와 같이 상 분포를 재배열하고, n=1 상을 효과적으로 줄여 n=2, 3, 4 상에 집중시킴으로써 11.7%라는 높은 외부 양자 효율(EQE)과 39%에서 67%으로 상당히 향상된 PLQY를 갖는 하늘색 LED(488 nm)를 얻었다43). 앞서 보고된 논문에 의하면, n=1 상은 다른 상들에 비해 가장 낮은 형성 에너지를 가져 안정할 수 있다44). 그러나 강한 엑시톤-포논 짝지음 효과 때문에 극심한 비복사 재결합으로 이어져 발광 성능을 저하시킨다45). 그래서 저차원 상을 만들 때 n=1 상은 제거하고 n=2, 3 상은 효율적인 전하 이동을 위해 남겨두는 것이 좋다. 결과적으로 NaBr을 첨가하면 에너지 이동 경로가 짧아져 전하의 재결합이 촉진되며, 발광 효율이 향상되지만, PL 파장이 479 nm에서 487 nm로 적색 편이를 보였다.

Piaoyang S. 연구팀은 브로민화 아연(ZnBr2)를 첨가하여 Fig. 2(c)에서 보듯 전하 이동 경로를 짧게 만들어 최고 EQE 16.2%를 달성한 하늘색 LED(486 nm)를 보고하였다46). 흥미로운 점은 Zn+ 이온의 역할과 Br- 이온의 역할을 나누어 분석하였다는 것이다. 결정화 과정에서 큰 크기의 상 형성을 억제하는 것은 높은 Br/Pb 비율 때문이라고 주장했다47). 관련 내용은 2.2장 메커니즘 단계에서 자세히 언급할 것이다. Zn2+ 이온은 효과적으로 Pb2+ 빈자리를 passivation한다고 주장했다. PLQY 측정 결과 46%에서 64%으로 상당히 향상된 것을 확인하였다. 또한 Time-resolved Photoluminescence (TRPL) 측정 결과 ZnBr2을 넣기 전 형광 수명 평균이 τavg = 27.47 ns에서 첨가 후 41.77 ns로 향상된 것을 통해 ZnBr2의 첨가는 효과적으로 페로브스카이트 박막의 트랩 준위를 부동태화 하고, 복사 재결합을 향상시키는데 기여한다고 증명했다. 또한 소자로 만들었을 때 페로브스카이트 발광층의 highest occupied molecular orbital (HOMO) 준위를 높여 정공 수송층과의 격차를 줄여 주입을 향상시켜주는 역할을 한다고 밝혔다.

Qi W. 연구팀은 3가 양이온인 염화 이트륨(YCl3)를 첨가한 실험에서는 청색 편이와 함께 Fig. 2(d)에 보듯 광 발광 양자 효율(PLQE)이 19.8%에서 49.7%까지 약 2.5배 향상된 결과를 얻었다48). 또한 YCl3를 첨가하면 발광 파장의 안정성이 향상되어 장시간 사용 시에도 파장이 변하지 않는 장점이 있다. 할라이드 종류를 섞어 쓴 페로브스카이트 LED는 전계를 가하면 전하로 향상된 할라이드 이온이 이동하여 동종끼리 모여 발광 파장을 적색 편이 시키는 현상이 있는데, 2% YCl3 첨가 후 3.2 V에서 최대 120분 동안 발광 파장이 고정되어 뛰어난 색 안정성을 증명했다. 이러한 PL 성능 향상을 규명하기 위해 박막 표면 전체에 대한 Y/Pb 비율을 알아본 결과, 전구체 용액에 있을 때보다 박막 표면에서 약 3~7배 높았고 이는 Y 이온이 박막 표면이나 결정립계에 축적되어 있음을 의미한다. 이로 인해 소자 성능은 최고 EQE가 5.6%에서 11.0%로, 최대 밝기가 5183 cd/m2에서 9040 cd/m2까지 모두 약 2배 향상된 결과로 나타났다.

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Fig. 2

(a) Scheme of phase distribution arrangement by addition of NaBr, (b) absorption spectra of rearranged phase distribution with and without NaBr43), (c) transient absorption spectra of shortened energy transfer pathway by addition of ZnBr246), (d) enhanced Photoluminescence quantum efficiency by addition of YCl348)

2.2 상 변화 메커니즘

알칼리 금속 이온은 준-2차원 페로브스카이트 상 형성에 중요한 역할을 한다43, 49, 50). Zhenyu G. 연구팀은 브로민화 포타슘(KBr)을 첨가하여 큰 n 상의 형성을 억제하고 작은 n 상으로 전환시키는 메커니즘을 규명하였다51). 1족 알칼리 금속 리튬(Li+), Na+, K+ 이온이 준-2차원 페로브스카이트 결정 핵 생성과 성장 과정에 미치는 영향을 연구하였는데, 이들이 페로브스카이트 격자에 결합하지 않고, [BX6]4- 구조와 쿨롱 상호작용을 하여 결정 성장에 영향을 미치는 것으로 밝혀졌다. 이 중 K 이온은 상대적으로 약한 상호작용을 통해 큰 n 상으로의 전환을 허용하여 더 균일한 상 분포를 제공한다. 밀도범함수 이론(Density Functional Theory, DFT) 분석 결과 알칼리 금속을 둘러싼 근접한 할로겐 이온이 느끼는 순 원자 전하가 Li > Na > K 순으로 컸다. 이는 그들의 이온 반지름의 차이에서 기인한다고 하였다. 상대적으로 [BX6]4- 뼈대와 상호작용이 약한 K+은 작은 n 상에서 큰 n 상으로 전환될 수 있도록 허용한다. 결론적으로 Fig. 3(a)와 같이 결정 성장과정에서 Li+, Na+과 [BX6]4- 뼈대 사이 강한 상호작용이 [BX6]4-팔면체가 격자로 더 합류되는 것을 막아서 큰 n 상으로 전환되는 것을 억제하였고, 상대적으로 약한 상호작용을 가지는 K+를 첨가하였을 때는 보다 큰 상으로 결정화가 진행되었다. 그래서 Fig. 3(b)와 같이 Li과 Na를 첨가하였을 때는 엑시톤 이동을 방해하는 n=1 상이 그대로 남아 비효율적인 에너지 환경이 조성되어 PL 특성 저해를 주장하였다.

Kaiyu Y. 연구팀은 브로민화 루비듐(RbBr)를 첨가하여 결정화 동역학을 조절하여 n=2 상을 집중적으로 형성하는데 성공하였다. 그 결과 PLQY가 45.6%에서 81.3%로, 최대 EQE는 18.92%까지 증가하였다52). Fig. 3(c)와 같이 중간 n=3, 4과 큰 n≥5에 해당하는 상들을 상당히 줄이고, 열처리 후 n=2와 큰 n 상을 얻어 더욱 균일한 상 분포를 얻었다. 이러한 상 변화는 Rb+이온이 초기 결정 성장 단계에서 큰 n 상의 형성을 억제하고, 열처리 후에는 Rb+과 Br- 사이 약한 결합으로 인해 쉽게 떨어져 나가기 때문이다. 그 동안 남은 용매가 다 휘발되며 페로브스카이트 결정이 계속 성장한다. 그 결과, 심각한 비복사 재결합을 야기하는 n=1 상이 생기지 않고 n=2 상과 약간의 중간 n 상 그리고 발광 층에 해당하는 큰 n 상들로 이루어져, 무질서한 에너지 흐름으로 인한 비복사 재결합을 줄였다.

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Fig. 3

(a) Mechanism of crystallization process and (b) resulting absorption spectra and XRD patterns with alkali-metal ions51) and (c) RbBr, (d) scheme of how Rb affected the crystal growth during the annealing process52)

상 변화 영향을 미치는 것이 금속 양이온 때문이 아닌 높은 납 양이온 대비 할라이드 음이온 비율 때문이라는 주장도 있었다. 앞서 Piaoyang S. 연구팀에 따르면 과잉 할라이드 음이온을 첨가하면 결정화 과정에서 이들끼리 경쟁적인 과정을 겪어 페로브스카이트 구조 형성 동역학을 방해한다는 것이다46). 그래서 큰 n 상 형성으로 가는 것을 방해하고 적정량을 넘을 시 클러스터를 형성하여 소자 성능을 감소시킬 수 있다고 하였다. 이를 증명하기 위해 Zn2+ 이온을 Br- 이온이 아닌 유기물과 결합시킨 Zinc acrylate, Zinc sulfate를 첨가하였고, 흡수 피크가 거의 움직이지 않았다. 이로써 Zn 이온이 상 분포 변화에 영향을 미치지 않는다고 주장하였다.

3. 결 론

본 논문에서는 준-2차원 페로브스카이트의 전하 이동 효율을 향상시키기 위해 다양한 금속 할라이드 첨가제의 효과를 검토하였다. 금속 양이온은 페로브스카이트 격자 내에 직접적으로 결합하지 않지만, 표면 결함을 passivation하고 복사 재결합 효율을 높이는 데 중요한 역할을 한다. 특히 NaBr, ZnBr2, YCl3와 같은 금속 할라이드 첨가제는 상 분포를 조절하여 에너지 이동 경로를 단축시키고, 발광 효율을 크게 향상시켰다. 대부분의 연구는 전하 이동 효율을 향상시키기 위해 n=1 상을 제거하여 균일한 상 분포를 얻는 전략을 사용하였다. 이는 강한 엑시톤-포논 짝지음 효과로 전하 이동을 어렵게 하여 비복사 재결합으로 이어지기 때문에 발광 효율을 저하시키기 때문이다.

상 변화 메커니즘에 대한 더 많은 연구가 필요하다. 금속 양이온이 결정화 과정에서 어떻게 작용하는지, 그리고 그에 따른 상 분포 변화가 발광 효율에 미치는 영향을 더 깊이 연구해야 할 필요가 있다. 또한 주기율표 상에서 같은 족에 위치한 금속 양이온을 첨가하여 비교하였을 때도 상 분포가 달랐다. 단순히 산화수로만 접목할 것이 아닌 다양한 요인에 의한 할라이드 음이온과 금속 양이온 간의 상호작용을 규명함으로써 향후 준-2차원 페로브스카이트 LED의 큰 취약점 중 하나인 소자 구동 시에 할라이드 음이온이 분리되어 이동하는 현상(Halide migration)을 해결할 수 있는 연구가 진행되어야 할 것이다. 금속 할라이드 첨가제로 인해 할라이드 음이온이 분리되기 위한 에너지 장벽을 높이는 것이 안정적인 구동을 위해 매우 필수적이다. 나아가 이러한 구동 안정성이 확보된다면 준-2차원 페로브스카이트 LED는 energy funneling으로 인해 효율적으로 발광할 수 있고, 기존에 상용화된 발광 물질보다 실제와 가까운 선명한 색을 표현할 수 있기 때문에 차세대 디스플레이에 접목할 수 있을 것으로 기대된다.

Acknowledgements

본 연구는 산업통상자원부(MOTIE)의 재원으로 한국산업기술진흥원(KIAT)의 지원(N0001415182419)과 한국에너지기술평가원(KETEP)의 지원(RS-2023-00301974)을 받아 수행되었습니다.

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